موضوع مقاله : کارگروه های تخصصی
عنوان مقاله : روش استاندارد برای آنالیز کمی به وسیله طیفسنجی پراکندگی انرژی (استاندارد ASTM E1508)
تاریخ : 1394/03/10تعداد بازدید : 13908
تهیه کننده: کارگروه تخصصی دستگاه SEM شبکه آزمایشگاهی فناوری نانو
این روش به منظور استفاده از طیفسنجی پراکندگی انرژی،برای آنالیز کمی مواد همراه با استفاده از میکروسکوپ الکترونی روبشی یا میکروآنالیز پروبی الکترونی در نظر گرفته شده است. این روش جایگزین آزمون‌‌های آنالیز عنصری رایج نیست، ولی به عنوان روش استاندارد مناسبی، برای ارائه قابلیت‌ها و محدودیت‌‌های روش (EDS) مورد استفاده قرار می‌گیرد. در این روش، الکترون‌هایی با انرژی زیاد، که بوسیله SEM یا EPMA تولید شده‌اند، با اتم‌هایی که در عمق چند میکرون از سطح نمونه قرار دارند، برخورد کرده و پرتوهای ایکس را تولید می‌کنند. این پرتوها، دارای انرژی مشخصه عنصر مورد مطالعه هستند. شدت این پرتوهای X، متناسب با مقدار عنصر مورد مطالعه در نمونه است.در طیفسنجی پراکندگی انرژی، پرتوهای ایکس که از نمونه خارج میشوند، توسط یک آشکار‌ساز به حالت جامد، آشکار‌سازی میشوند. آشکار‌ساز، پرتوها را به پالس‌‌های الکتریکی متناسب با مشخصه انرژی عنصر مورد مطالعه تبدیل می‌‌کند. اگر شدت پرتو X عنصر مورد مطالعه در نمونه را با یک استاندارد، با ترکیب درصد مشخصی از عناصر مقایسه کنیم و تصحیحات مناسب اثر وجود عناصر دیگر موجود در نمونه را هم در نظر بگیریم، می‌توانیم مقدار عنصر مورد‌نظر را به طور نیمه کمی محاسبه کنیم.کاربرد این روش، تعیین کمی عناصر موجود در ترکیب عنصری فازهای موجود در ریزساختار را در برمی‌گیرد. اما جایگزین آزمون‌‌های آنالیز عنصری رایج نیست. این روش، هم برای روش‌‌هایی که از استاندارد استفاده می‌کنند و هم روش‌‌های بدون استاندارد مناسب است و در هر دو مورد، صحت و دقتی کافی دارد. این روش برای EDX با آشکار‌ساز حالت جامد که روی SEM یا EPMA قرار دارد در نظر گرفته شده‌است.
EDS روش مناسبی است که به طور معمول برای آنالیز کمی عناصری که دارای شرایط زیر هستند، استفاده می‌‌شود:
- از نظر وزن اتمی، سنگین‌‌تر یا معادل سدیم باشند؛
- از نظر وزنی، در حدود دهم درصد یا بیشتر ازکل نمونه را در برگیرد؛
- از نظر حجمی، چند میکرومتر مکعب یا بیشتر در نمونه (سطح نمونه) موجود باشد.
این روش به منظور استفاده از طیفسنجی پراکندگی انرژی،برای آنالیز کمی مواد همراه با استفاده از میکروسکوپ الکترونی روبشی یا میکروآنالیز پروبی الکترونی در نظر گرفته شده است. این روش جایگزین آزمون‌‌های آنالیز عنصری رایج نیست، ولی به عنوان روش استاندارد مناسبی، برای ارائه قابلیت‌ها و محدودیت‌‌های روش (EDS) مورد استفاده قرار می‌گیرد. در این روش، الکترون‌هایی با انرژی زیاد، که بوسیله SEM یا EPMA تولید شده‌اند، با اتم‌هایی که در عمق چند میکرون از سطح نمونه قرار دارند، برخورد کرده و پرتوهای ایکس را تولید می‌کنند. این پرتوها، دارای انرژی مشخصه عنصر مورد مطالعه هستند. شدت این پرتوهای X، متناسب با مقدار عنصر مورد مطالعه در نمونه است.در طیفسنجی پراکندگی انرژی، پرتوهای ایکس که از نمونه خارج میشوند، توسط یک آشکار‌ساز به حالت جامد، آشکار‌سازی میشوند. آشکار‌ساز، پرتوها را به پالس‌‌های الکتریکی متناسب با مشخصه انرژی عنصر مورد مطالعه تبدیل می‌‌کند. اگر شدت پرتو X عنصر مورد مطالعه در نمونه را با یک استاندارد، با ترکیب درصد مشخصی از عناصر مقایسه کنیم و تصحیحات مناسب اثر وجود عناصر دیگر موجود در نمونه را هم در نظر بگیریم، می‌توانیم مقدار عنصر مورد‌نظر را به طور نیمه کمی محاسبه کنیم.کاربرد این روش، تعیین کمی عناصر موجود در ترکیب عنصری فازهای موجود در ریزساختار را در برمی‌گیرد. اما جایگزین آزمون‌‌های آنالیز عنصری رایج نیست. این روش، هم برای روش‌‌هایی که از استاندارد استفاده می‌کنند و هم روش‌‌های بدون استاندارد مناسب است و در هر دو مورد، صحت و دقتی کافی دارد. این روش برای EDX با آشکار‌ساز حالت جامد که روی SEM یا EPMA قرار دارد در نظر گرفته شده‌است.
EDS روش مناسبی است که به طور معمول برای آنالیز کمی عناصری که دارای شرایط زیر هستند، استفاده می‌‌شود:
- از نظر وزن اتمی، سنگین‌‌تر یا معادل سدیم باشند؛
- از نظر وزنی، در حدود دهم درصد یا بیشتر ازکل نمونه را در برگیرد؛
- از نظر حجمی، چند میکرومتر مکعب یا بیشتر در نمونه (سطح نمونه) موجود باشد.