|
اساس كار دستگاه تبديل فوريه مادون قرمز
در روش مادون قرمز ارتعاش پيوندها بررسي ميشود كه در اثر تغيير طول پيوند
و يا زاويه پيوند در مولكولها صورت ميگيرد. ارتعاش مولكولهايي با ممان دو
قطبي دايم ايجاد ميدان الكتريكي متغير بر حسب زمان ميكند و موجب تاثير
متقابل آن با تابش ميشود. بنابراين نياز به اين است كه ممان دو قطبي آن در
حين ارتعاش تغيير كند لذا اكثر مواد به جز مواد غير قطبي نظير Cl2 در اين
ناحيه جذب دارند و در نهايت از نسبت درصد عبور برحسب عدد موجي طيف IR حاصل
ميشود.
كاربردها و موارد استفاده
دستگاه FT-IR روشي سودمند براي شناسايي تركيبات آلي و گروههاي عاملي آنها
ميباشد. حتي ميتوان پيوندهاي كووالانسي ليگاندهاي فلزي را شناسايي كرد.
در آزمايشگاهها، كلينيكها، محيط زيست، دانشگاهها و كنترل كيفي در فرآيندهاي
صنعتي و تجزيه كيفي محصولات و ... كاربرد دارد. حدود 95 درصد كاربرد اين
دستگاه كيفي بوده كه از روي محل پيك صورت ميگيرد. همچنين قابليت شناسايي و
جداسازي مخلوط ايزومرهايي نظير ارتو، متا و پارا را دارا ميباشد. براي
اندازهگيري كمي دراين دستگاه از سطح زير پيك استفاده شده كه متناسب با
غلظت نمونه ميباشد.
مزاياي دستگاه FT-IR
از محدوديتهاي IR معمولي فقدان منابع و آشكارسازهاي مناسب ميباشد و لذا
داراي نويزهاي بزرگ و نسبت S/N بسيار كوچك ميباشد.
روش تبديل فوريه بر اين محدوديتها فايق آمده و داراي چند امتياز است: -
فاقد تكفام كننده است و تفكيك طول موجها توسط تداخل سنج مايكلسون
انجام ميشود و طول موجها بدون كاهش شدت به نمونه ميتابد ودر يك لحظه به
دتكتور ميرسد و سبب افزايش S/N ميشود.
-
زمان طيف گيري بسيار كوتاه و در حد ثانيه است كه تكرار اندازهگيريها
را ميسر ميسازد.
-
قابليت آناليزنمونههايي با مقادير بسيار كم را نيز دارا ميباشد.
-
حساسيت و قدرت تفكيك دستگاه بالا ميباشد.
مشخصات دستگاه
دستگاه FT-IR موجود در مركز تحقيقات فرآوري مواد معدني ايران مدل VERTEX 70
از كمپاني بروكر (Brucker) آلمان با متعلقات زير ميباشد :
|
NO |
Accessory |
MIR |
NIR |
|
1 |
Light source |
Globar (silicon
carbide) |
Tungsten Halogen lamp |
|
2 |
Detector |
DlaTGSw/KBr window |
InGaAsDiode |
|
3 |
Beam splitter |
KBr |
CaF2 |
|
4 |
Laser |
He/Ne |
|
5 |
Soft ware |
OPUS |
|
6 |
Manual Hydraulic
Press |
قابليتهاي دستگاه
اين دستگاه قابليت اندازهگيري نمونههاي جامد، مايع و گاز را دارا
ميباشد. براي نمونههاي گازي، سل گازي به كار ميرود كه پنجرههاي شفاف
NaCl در طرفين آن قرار دارد. نمونههاي مايع خالص را بين دوسل نمكي با
ضخامت 0.1-0.01 ميليمتر قرار ميدهند.
نمونه جامد به سه روش زير آماده ميشود: -
مستقيما پودر آن را به صورت قرص شفاف در آورده كه به دليل غلظت بالا
جذب بالايي ميدهد. بنابراين براي رقيق كردن نمونه آن را با پودر KBr
ميسايند و به شكل قرص كاملا شفاف در ميآورند.
-
نمونه ساييده شده را همراه با چند قطره روغن نوجل بين دو قرص قرار داده
ميشود.
-
نمونه را در حلال مناسب حل كرده و محلول تهيه شده را در سل مايع قرار
داده ميشود. كه هر سه نوع سل در مركز موجود ميباشد. سلهاي ناحيه NIR
كوارتزو MIR سلهاي نمكي مانند Csl، KBr، NaCl ميباشد.
اين دستگاه قابليت اتصال به دستگاههايي نظير Bolometer، Mass
Spectrometry، Raman، GS، External sample compartment ، PMA50 و
Microscope و همچنين قابليت اتصال به منابع نور مانند Hg source را دارد.
وضعيت كنوني
دستگاه مذكور راهاندازي شده و در حال كار ميباشد. در حال حاضر از اين
دستگاه جهت شناسايي تركيبات آلي و معدني كه در ناحيهIR جذب دارند استفاده
ميشود. |